Los resultados precisos de transmisión de oxígeno dependen de algo más que del estado del analizador. Una muestra arrugada, contaminada, acondicionada de forma inadecuada o mal sellada en la celda de ensayo puede producir un resultado que no represente la película. Antes de iniciar un medidor de permeabilidad al oxígeno conforme a ISO 15105-2, confirme que el material, las dimensiones de la muestra, el acondicionamiento y la disposición de montaje sean adecuados para el ensayo previsto.

La norma ISO 15105-2 describe un método de presión igual para determinar la tasa de transmisión de oxígeno a través de películas y láminas de plástico mediante un sensor coulométrico. Los detalles de preparación deben comprobarse con respecto a la edición aplicable de la norma, las instrucciones del instrumento y la especificación de ensayo acordada. Que un procedimiento produzca un resultado legible no significa necesariamente que sea suficiente para respaldar una declaración de conformidad con la norma.

Defina qué debe representar la muestra

Antes de cortar, identifique el material y el propósito de la medición. Una muestra plana extraída de un rollo puede caracterizar la película en los puntos seleccionados, pero no representa automáticamente el desempeño de barrera de una bolsa, bandeja u otro envase terminado. Los sellos, pliegues, tensiones de conformado y otras características de un envase terminado requieren una consideración aparte.

Registre la identificación de la película, el número de lote o de rollo, la estructura si se conoce y cualquier historial de procesamiento pertinente. En el caso de materiales multicapa, indique qué cara debe quedar orientada hacia el lado de la celda con mayor concentración de oxígeno. La orientación es importante para la repetibilidad, sobre todo cuando hay recubrimientos, impresión, tratamientos superficiales o capas sensibles a la humedad. No dé por sentado que ambas caras son intercambiables solo porque parecen iguales.

Seleccione las muestras de acuerdo con el plan de muestreo del material y la decisión que se deba tomar. En el caso de un rollo, registre la posición de la que se obtuvo cada muestra, incluida su ubicación aproximada a lo ancho de la banda y a lo largo del rollo, cuando corresponda. Las muestras cortadas de puntos adyacentes pueden ser útiles para comprobar la repetibilidad, pero aportan información limitada sobre la variación en todo el rollo o lote.

Utilice muestras distintas para las mediciones por replicado, salvo que el procedimiento de ensayo permita expresamente reutilizarlas. El montaje puede dejar marcas, introducir contaminación o dañar la película, por lo que una pieza previamente ensayada no debe considerarse automáticamente equivalente a una sin usar.

Proteja la película antes de cortarla

Mantenga el material en un envase protector limpio hasta su preparación. Manipúlelo por los bordes con las manos limpias y secas o con guantes limpios que no desprendan partículas ni dejen residuos. Si utiliza guantes, cámbielos cuando se contaminen y evite tocar la zona central de ensayo. La silicona, la grasa, los residuos de adhesivo, el polvo y los productos químicos de limpieza pueden alterar la superficie o interferir con el sellado.

Coloque la película sobre una superficie limpia y lisa. Un banco rugoso, una base de corte contaminada o una pila de objetos con bordes duros pueden rayar o perforar la muestra antes de que el daño sea evidente. Evite doblar el material para facilitar su manipulación: un pliegue permanente en la zona expuesta puede debilitar localmente la película y dificultar su sellado plano.

Inspeccione la muestra con iluminación adecuada. Busque arañazos, agujeros, arrugas, geles, delaminación, defectos del recubrimiento y contaminación visible. La respuesta adecuada depende de lo que se pretenda medir. Debe rechazarse una muestra con daños accidentales de manipulación; si un defecto de fabricación forma parte del estado del material que se está investigando, debe documentarse en lugar de excluirlo de la evaluación sin dejar constancia.

No limpie la película con un disolvente simplemente porque presente marcas. Un disolvente puede extraer aditivos, afectar a los recubrimientos o dejar residuos. Si la limpieza es necesaria, utilice un método documentado que sea compatible con el material y la especificación de ensayo, y registre el tratamiento. Si no se puede eliminar la contaminación sin alterar la muestra, prepare una pieza nueva.

Corte la muestra para la celda de ensayo, no solo para la zona expuesta

Utilice la plantilla de muestras del instrumento o las dimensiones especificadas para la celda. La muestra debe cubrir toda la abertura y contar con material suficiente para la superficie de sellado que la rodea. Una pieza cortada únicamente al tamaño de la abertura expuesta no se puede sujetar de forma fiable; una pieza demasiado grande puede arrugarse o interferir con el dispositivo de fijación.

Corte sobre una superficie de apoyo limpia con una matriz, un cortador o unas tijeras afilados y adecuados. Mantenga el borde de corte fuera de la zona que quedará expuesta al gas de ensayo. Los bordes deshilachados y los desgarros pequeños son especialmente problemáticos si se extienden hasta la zona de sellado. Sustituya las muestras dañadas en lugar de intentar repararlas con cinta.

Evite estirar la película durante el corte. Las películas delgadas o blandas pueden deformarse si se tensan contra una plantilla, lo que cambia el espesor local o deja la pieza bajo tensión al montarla. Mantenga la película apoyada y plana, aplique solo la fuerza necesaria para sujetarla y marque la orientación fuera de las zonas expuesta y de sellado. La tinta o las etiquetas colocadas en la zona de ensayo pueden introducir una capa no prevista o contaminación.

En el caso de películas recubiertas o laminadas, identifique las caras antes de que la pieza sea demasiado pequeña para distinguirlas. Un diagrama sencillo en el registro de ensayo puede ser más fiable que una etiqueta como «parte superior», cuyo significado puede perderse una vez retirada la muestra del rollo.

Mida el espesor sin dañar la barrera

El espesor es importante para identificar variaciones del material y para cualquier cálculo que relacione la transmisión con el espesor. Mídalo con un instrumento y un procedimiento adecuados para la película, con una presión de contacto y una resolución apropiadas. Un medidor que comprime una película blanda, puentea una superficie gofrada o entra en contacto con una partícula puede dar una lectura engañosa.

Tome lecturas en los puntos que requiera el método aplicable o el procedimiento del laboratorio. Cuando sea posible, evite dejar marcas del medidor en la zona que quedará expuesta en la celda. Registre las lecturas individuales o el valor resumido especificado e indique cualquier variación inusual. No descarte una lectura incoherente sin comprobar si refleja un error de medición o una característica real de la película.

Distinga entre la tasa de transmisión de oxígeno y la permeabilidad. La tasa de transmisión medida corresponde a la muestra en las condiciones de ensayo indicadas. Un valor normalizado por espesor requiere un cálculo adecuado y determinadas suposiciones sobre el material. En las películas multicapa, el espesor total por sí solo no describe la contribución de cada capa, y una normalización sencilla por espesor no debe considerarse una descripción completa del laminado.

Acondicione la muestra según las condiciones de ensayo previstas

La temperatura y la humedad relativa pueden modificar la barrera al oxígeno de algunas películas, especialmente de las estructuras que contienen capas sensibles a la humedad. Por tanto, el acondicionamiento forma parte de la preparación de la muestra; no es un tiempo de espera opcional que pueda elegirse por conveniencia. Utilice las condiciones y la duración que exijan la edición aplicable de la norma o la especificación acordada, y registre cualquier desviación.

Mantenga las muestras separadas o dispóngalas de manera que las superficies pertinentes queden expuestas al ambiente de acondicionamiento. Un conjunto apilado y compacto puede no equilibrarse del mismo modo que láminas individuales. Proteja el material del polvo mientras permite la exposición requerida y evite colocarlo contra una superficie que pueda contaminarlo o impedir el acceso a una de sus caras.

Reduzca al mínimo el tiempo y los cambios ambientales entre el acondicionamiento y el montaje. Una muestra acondicionada a una humedad determinada y luego dejada sobre un banco al aire libre puede empezar a cambiar antes de que comience la medición. Si la celda de ensayo controla la humedad, siga el procedimiento de equilibrado especificado para el instrumento después del montaje; el acondicionamiento fuera de la celda no elimina la necesidad de estabilizar el sistema.

Registre las condiciones reales de acondicionamiento, las horas de inicio y finalización y cualquier interrupción. No sustituya una condición especificada por las condiciones ambientales convenientes del laboratorio sin dejar constancia del cambio. Los resultados obtenidos a distintas temperaturas o humedades no deben compararse como si las condiciones ambientales fueran idénticas.

Monte la muestra sin crear una vía de fuga

Antes de cargar la muestra, inspeccione la celda, la junta y las superficies de contacto. Retire las partículas y los restos de muestras anteriores siguiendo el procedimiento de limpieza aprobado por el fabricante del instrumento. Compruebe que la junta no tenga cortes, deformaciones permanentes ni contaminación y que esté bien colocada. Una película limpia no puede compensar un sello dañado.

Coloque la muestra plana sobre la abertura, con la cara seleccionada orientada hacia el lado de gas indicado. La zona central de ensayo debe estar libre de pliegues, holgura que pueda quedar atrapada contra la celda y tensión excesiva. Alinee la película de modo que la junta haga contacto con una superficie continua en todo el perímetro. La impresión, un gofrado profundo, los escalones del recubrimiento o una arruga que atraviese la zona de sellado pueden crear una vía de fuga aunque el centro expuesto parezca estar en buen estado.

Cierre la celda siguiendo la secuencia y aplicando la fuerza o los ajustes de sujeción especificados. Un apriete desigual puede deformar la junta o la película; un apriete excesivo también puede dañar los materiales delgados. Si el instrumento utiliza un compuesto sellador u otro accesorio, úselo únicamente según las indicaciones para ese tipo de celda y muestra. Manténgalo fuera de la zona expuesta y registre su uso. Un sellado improvisado puede contaminar la película o enmascarar un problema de montaje.

Después de cerrar la celda, compruebe que la película no se haya desplazado y que la abrazadera esté completamente asentada. Siga los procedimientos prescritos por el instrumento para verificar fugas y comprobar el sistema. Una fuga puede permitir que el oxígeno llegue al sensor sin atravesar la zona de película prevista, lo que produce una tasa de transmisión aparente demasiado alta. En las muestras de alta barrera, una pequeña fuga puede tener consecuencias especialmente importantes en relación con el oxígeno que atraviesa el material.

Una lectura estable por sí sola no demuestra que el sellado sea correcto. Si el instrumento indica un resultado inesperado, inspeccione el montaje y repita las comprobaciones pertinentes antes de atribuir el valor a la película. Utilice una muestra nueva si retirar o volver a montar la original puede haberla alterado.

Resuelva los problemas de preparación antes de aceptar un resultado

Cuando los resultados de las mediciones por replicado no coincidan, compare los registros de preparación además de los valores numéricos. Las diferencias en la posición de extracción del rollo, la orientación de la cara, el espesor, el historial de acondicionamiento o el tiempo transcurrido fuera del ambiente controlado pueden explicar por qué muestras aparentemente idénticas se comportan de manera distinta. Compruebe si alguna tenía un pliegue, una zona de sellado irregular o residuos visibles tras retirarla de la celda.

Ante un resultado inesperadamente alto, considere tanto los defectos reales de la película como las fugas por derivación. Inspeccione la junta y la zona de sellado, verifique la configuración de la celda y ensaye una muestra nueva de una ubicación documentada. Apretar repetidamente la misma muestra ya montada no es un sustituto fiable de encontrar la causa: puede cambiar el sellado o dañar la película sin resolver el origen del problema.

Un resultado inesperadamente bajo o que cambia lentamente requiere una revisión distinta. Confirme que se utilizaron las condiciones y el tiempo de exposición correctos, que el sistema alcanzó los criterios de estabilidad especificados por el método o el procedimiento del instrumento y que no quedó en la muestra ningún revestimiento protector ni capa adicional no prevista. Detener el ensayo antes de que la medición se estabilice puede dar un resultado que no represente la transmisión en estado estacionario en las condiciones indicadas.

Conserve información suficiente para reconstruir la preparación de cada muestra: identificación y ubicación de muestreo, orientación, mediciones de espesor, condiciones y duración del acondicionamiento, identificación de la celda de ensayo, observaciones del montaje y cualquier desviación. Cuando lo exija el plan de muestreo, registre las muestras rechazadas y el motivo del rechazo. Esto permite distinguir, al revisar los resultados posteriormente, una diferencia del material de una diferencia de preparación o sellado.