¿Cómo funciona un permeabilímetro de oxígeno según la norma ISO 15105-2?

Un permeabilímetro de oxígeno según la norma ISO 15105-2 ayuda a los fabricantes a evaluar la eficacia con la que las películas plásticas y otros materiales de envasado resisten la transmisión de oxígeno. Mediante un método de ensayo de presión igualada, mide la cantidad de oxígeno que atraviesa un material en condiciones controladas. Comprender el funcionamiento de este ensayo puede ayudar a los equipos de investigación y calidad a evaluar el comportamiento como barrera, comparar materiales y tomar decisiones fundamentadas para aplicaciones de envasado farmacéutico, alimentario y otras sensibles al oxígeno.

La idea básica es sencilla: exponer un lado de una película al oxígeno, mantener el otro con una baja concentración de oxígeno y medir cuánto llega a ese lado. La dificultad práctica es que puede atravesar muy poco oxígeno una película con buenas propiedades de barrera. La temperatura, la humedad, el sellado, la sensibilidad del instrumento y el tiempo que se deja estabilizar la lectura pueden afectar al resultado.

El principio: una diferencia de concentración a través de la película

La probeta se sujeta entre los dos lados de una celda de ensayo. Un lado se expone a un gas de ensayo que contiene oxígeno; por el otro circula un gas portador pobre en oxígeno, que transporta el oxígeno permeado hasta un detector. El instrumento convierte la respuesta del detector en una tasa de transmisión de oxígeno, u OTR, para el área de ensayo expuesta.

«Presión igualada» no significa que no haya una fuerza impulsora. Significa que las presiones totales de los gases en ambos lados se mantienen aproximadamente iguales. Las presiones parciales de oxígeno son diferentes, por lo que el oxígeno aún puede atravesar el material desde el lado con mayor concentración de oxígeno hacia el lado con menor concentración. Mantener baja la diferencia de presión también ayuda a evitar que el gas atraviese pequeños defectos o deforme la probeta.

En muchas películas, el oxígeno se disuelve en el polímero por el lado de mayor concentración, se difunde a través de él y emerge por el otro lado. Este comportamiento depende de la química y la estructura del material. En un laminado multicapa, el resultado medido refleja la construcción completa, incluida su capa de barrera, y no las propiedades de una sola capa de forma aislada.

La norma ISO 15105-2 describe un método de presión igualada para determinar la transmisión de gases a través de películas y láminas de plástico. El oxígeno es un gas de ensayo habitual, pero no debe suponerse que todos los instrumentos de presión igualada o todas las configuraciones de sensores cumplen automáticamente todos los requisitos de la norma. Es necesario comprobar conjuntamente la edición aplicable, la configuración del ensayo y las capacidades del instrumento.

¿Qué ocurre durante un ensayo?

Un ensayo representativo comienza con la selección y el acondicionamiento de la probeta. La película debe ser representativa del material que se evalúa y tener suficiente superficie intacta para cubrir la celda de ensayo. Las arrugas, los microporos, la contaminación o los daños producidos durante el corte pueden hacer que el resultado refleje más la preparación de la probeta que el material de barrera.

El operador monta la probeta de modo que separe las dos vías de gas y sella el perímetro del área de ensayo definida. A continuación, el instrumento establece la temperatura y las condiciones de gas seleccionadas. Según el equipo y el procedimiento, los gases también pueden acondicionarse a una humedad relativa especificada. Debe registrarse qué lado de la película se expone al oxígeno, especialmente en estructuras asimétricas o en ensayos destinados a representar una orientación de envasado específica.

El gas rico en oxígeno entra en contacto con una superficie, mientras el gas portador circula por la superficie opuesta. El oxígeno que atraviesa la película es transportado hasta un sensor. Los distintos instrumentos utilizan diferentes tecnologías de detección; por ello, la calibración, los requisitos del gas portador y la sensibilidad deben evaluarse en función del instrumento concreto y del método de ensayo utilizado.

La lectura se observa a lo largo del tiempo, en lugar de tomarse inmediatamente después de cerrar la celda. Al principio, el oxígeno residual en el sistema y el gas ya presente en la probeta pueden influir en la señal. El operador espera hasta que se alcanza el comportamiento exigido por el procedimiento aplicable antes de informar un resultado. Los materiales gruesos o con una barrera elevada pueden tardar más en alcanzar una tasa de transmisión estable; un ensayo breve no necesariamente está completo.

Por último, el instrumento calcula la OTR a partir del flujo de oxígeno medido y del área expuesta, teniendo en cuenta las condiciones de ensayo pertinentes y la calibración del instrumento. Un informe útil identifica la probeta, el área de ensayo, la temperatura, las condiciones de humedad, la exposición al oxígeno, las unidades del resultado y cualquier desviación respecto del procedimiento elegido. También debe indicar claramente si el valor corresponde a una probeta individual o a un resumen de ensayos replicados.

Cómo interpretar un resultado de transmisión de oxígeno

La OTR suele expresarse como el volumen de oxígeno transmitido por unidad de área y unidad de tiempo, por ejemplo, cm³/(m²·día), en las condiciones especificadas. Una OTR más baja suele indicar una mejor barrera al oxígeno para la probeta y las condiciones ensayadas. Por sí sola, no demuestra que un envase vaya a proteger todos los productos sensibles al oxígeno durante una vida útil determinada.

Las comparaciones dejan de ser fiables cuando las condiciones son diferentes. No conviene comparar sin más una película ensayada en condiciones secas con otra ensayada con humedad elevada, especialmente si interviene una capa de barrera sensible a la humedad. La temperatura también importa: modificarla puede cambiar la velocidad a la que el oxígeno atraviesa el material.

El espesor es otra fuente habitual de confusión. La OTR describe la transmisión a través de la probeta tal como se ensayó; la permeabilidad es una propiedad relacionada del material que también tiene en cuenta el espesor y la diferencia de presión parcial de oxígeno. La normalización por espesor puede ser útil al comparar materiales homogéneos adecuados, pero no debe aplicarse indiscriminadamente a una película multicapa. Añadir espesor a una capa que no es de barrera no equivale a añadir el mismo espesor a la capa funcional de barrera.

Al comparar dos fichas técnicas de proveedores, compruebe las unidades, las condiciones de ensayo, el espesor de la película y si cada valor representa la OTR o una cifra de permeabilidad normalizada. Si falta alguno de estos datos, las cifras pueden servir como punto de partida, pero todavía no constituyen una base sólida para clasificar los materiales.

Por qué es más difícil medir las películas de alta barrera

En un laminado de alta barrera, la cantidad de oxígeno que llega al detector puede ser similar a la señal de fondo del sistema. En ese caso, una pequeña fuga en el sello de la celda, el oxígeno que queda en una línea de gas o un suministro inadecuado de gas portador pueden representar una parte considerable del valor medido. En tal situación, informar de más cifras decimales no hace que la medición sea más exacta.

Una comprobación razonable consiste en verificar si el intervalo de medición validado del instrumento cubre la OTR prevista en las condiciones seleccionadas. El laboratorio también debe conocer el comportamiento del blanco o de la señal de fondo, el procedimiento de calibración y las prácticas de comprobación de fugas. Estos aspectos son tan importantes como la especificación principal de detección.

En el otro extremo del intervalo, una película relativamente permeable puede generar una señal que supere el rango adecuado de una configuración concreta. La configuración del ensayo y el sensor deben ser apropiados para el material. No debe suponerse que un mismo ajuste del instrumento funcionará igual de bien con una película plástica convencional y con una estructura de barrera excepcionalmente alta.

La variabilidad inesperada entre réplicas merece investigarse en lugar de promediarse de inmediato. Compruebe si hay daños en las probetas, sellado irregular, cambios en el espesor de la película o diferencias en el acondicionamiento. Si se descarta un resultado, deben documentarse el motivo y los criterios de aceptación del laboratorio.

La barrera de la película no equivale a la integridad del envase terminado

Un ensayo de película plana aísla un área definida del material. Una bolsa terminada o un envase farmacéutico presenta sellos, pliegues, posibles puntos de tensión y una geometría que la probeta plana no representa. El oxígeno puede entrar por vías que no quedan reflejadas al medir únicamente la permeación a través de una lámina intacta.

Pensemos en un equipo que compara dos laminados para un alimento sensible al oxígeno. La película con menor OTR puede resultar atractiva, pero la decisión también depende de si el laminado puede transformarse y sellarse de forma fiable. Si la manipulación produce grietas en una capa de barrera quebradiza, el rendimiento del envase terminado puede diferir del resultado obtenido con la película plana. Entre las comprobaciones posteriores adecuadas podrían incluirse la evaluación del sellado, los ensayos de integridad del envase y los estudios de almacenamiento específicos del producto.

La misma distinción es importante en los envases farmacéuticos. El resultado de transmisión del material contribuye a la evaluación técnica, pero no sustituye la evaluación del sistema completo de envase y cierre ni de los requisitos aplicables al producto. Cuando sea viable, las condiciones del ensayo deben reflejar el uso previsto, y toda declaración de conformidad debe verificarse con las normas pertinentes y la documentación del proyecto.

Cómo elegir una configuración de ensayo que responda a la pregunta

Antes de seleccionar el equipo o comparar resultados, defina qué necesita averiguar. Para el control de calidad de recepción, la prioridad puede ser la repetibilidad según una especificación interna fija. Para el desarrollo de materiales, puede ser más útil comparar las condiciones de temperatura o humedad. En el caso de una película con una transmisión muy baja, conviene prestar especial atención al control de la señal de fondo y a que el intervalo de medición sea adecuado.

Pregunte cómo controla y registra el instrumento la temperatura y la humedad, cómo verifica el sellado de la celda, qué gases y materiales de calibración requiere y cómo identifica un punto final válido. Compruebe también si la celda de ensayo admite el formato de la probeta y si el informe contiene suficientes detalles para reproducir la comparación. Estas preguntas son más útiles que elegir el instrumento basándose únicamente en el tipo de sensor.

Paratronix Instruments Co., Ltd. desarrolla y suministra instrumentos de ensayo de envases para aplicaciones que incluyen películas plásticas, materiales de alta barrera y envases farmacéuticos. Al consultar sobre una solución de ensayo de permeabilidad al oxígeno, conviene proporcionar el tipo de material previsto, el intervalo de transmisión aproximado si se conoce, las condiciones objetivo y la edición de la norma que el laboratorio pretende seguir. Esta información ayuda a determinar si una configuración propuesta puede responder a la pregunta de ensayo concreta.

Un valor de OTR es más útil cuando puede relacionarse con una probeta bien definida y un ensayo controlado. Antes de utilizar un único valor para aprobar un cambio de material, confirme que la comparación se realiza en condiciones equivalentes y que se evaluará el envase terminado allí donde los sellos, la manipulación o la sensibilidad del producto puedan cambiar el resultado.