Sí, un equipo de ensayo de permeabilidad al oxígeno conforme a ISO 15105-2 puede medir algunas películas de alta barrera, pero el cumplimiento de la norma por sí solo no demuestra que un instrumento concreto tenga la sensibilidad suficiente. También importan la tasa de transmisión de oxígeno (OTR) prevista, las condiciones de ensayo, el área efectiva de la muestra y el límite de decisión requerido.

Para tomar una decisión de compra, la pregunta práctica no es simplemente si el equipo proporciona una lectura de OTR. Lo importante es si el sistema de ensayo completo puede distinguir una película aceptable de una no aceptable con suficiente confianza y bajo las condiciones especificadas para el material.

Qué indica la norma ISO 15105-2 y qué no

La norma ISO 15105-2 describe un método de presión igual para determinar la tasa de transmisión de gases a través de películas y láminas de plástico. En un ensayo de oxígeno, la muestra separa el lado del gas de ensayo del lado del gas portador. El oxígeno que atraviesa la película es transportado hasta un detector, que mide el gas transmitido. El resultado se expresa como una tasa de transmisión para el área expuesta y en las condiciones indicadas.

El método es pertinente para evaluar la barrera al oxígeno, incluidos los materiales de envasado multicapa, pero la designación de la norma no garantiza que todos los instrumentos tengan el mismo rendimiento. La sensibilidad del detector, el oxígeno de fondo, las fugas, el diseño de la cámara y el control ambiental varían entre sistemas. Un equipo puede ser adecuado para películas con una resistencia moderada y, sin embargo, tener dificultades para obtener un resultado útil con una barrera mucho más eficaz.

La norma tampoco establece un límite universal de aceptación o rechazo para un envase determinado. Ese límite procede de la especificación del material, los requisitos del producto o un método de ensayo acordado. Un resultado solo es significativo si va acompañado de las condiciones y las unidades del ensayo.

Empiece por el límite de decisión, no por el valor más bajo anunciado

Antes de comparar instrumentos, determine el intervalo de OTR que espera encontrar y el límite de especificación que debe aplicar. Incluya tanto la película de mejor rendimiento como el material más próximo al límite de aceptación. El instrumento debe proporcionar información fiable en todo ese intervalo de trabajo, no limitarse a mostrar un valor inferior al límite.

Por ejemplo, un sistema puede indicar que una muestra está por debajo de su límite de cuantificación. Esto puede justificar la aceptación solo si dicho límite, junto con la incertidumbre de medición y la regla de decisión del centro, resulta adecuado para la especificación. Si el límite de cuantificación está demasiado cerca del OTR máximo permitido, es posible que el resultado no ofrezca suficiente confianza para distinguir entre material conforme y no conforme.

El límite de detección, el límite de cuantificación y el intervalo de medición no son intercambiables. Un detector puede registrar una señal pequeña sin medirla con la precisión necesaria para tomar decisiones rutinarias de liberación. Pregunte al proveedor cómo se determinó el límite inferior declarado y qué repetibilidad, nivel de fondo e incertidumbre se aplican cerca del límite que pretende utilizar.

Compruebe también las unidades. La OTR suele expresarse como volumen de oxígeno transmitido por unidad de área y tiempo, pero los informes pueden emplear distintas convenciones de área, tiempo o presión. La comparación solo es válida una vez que se hayan armonizado las unidades, la diferencia de presión parcial de oxígeno, la temperatura y la humedad.

Por qué las mediciones de alta barrera son más exigentes

Cuanto mejor es la barrera de la película, menos oxígeno llega al detector. En ese punto, el oxígeno procedente de una pequeña fuga o de gas residual en el sistema puede ser significativo en comparación con la señal de la muestra. Una lectura estable no representa necesariamente la tasa de transmisión real de la película; también puede reflejar un nivel de fondo estable.

Conviene prestar atención a varios componentes del sistema de ensayo:

• Sellado e integridad de la cámara: La muestra debe sujetarse sin crear una vía de paso por el borde ni dañar el área de ensayo. Un problema de sellado puede hacer que una película de buen rendimiento parezca tener una OTR elevada.
• Gas portador y manipulación de gases: El oxígeno presente en el gas portador, los racores o las líneas puede contribuir a la señal medida. La calidad del gas y el estado del recorrido del flujo son especialmente importantes cuando la película transmite muy poco oxígeno.
• Comprobaciones de nivel de fondo y blancos: Un blanco u otra comprobación adecuada del sistema ayuda a determinar la contribución del equipo. Su interpretación depende del procedimiento y del tipo de barrera utilizado para la comprobación.
• Acondicionamiento y equilibrado: La muestra y el sistema de ensayo necesitan tiempo suficiente para alcanzar las condiciones especificadas y un estado estacionario adecuado. Si el ensayo termina demasiado pronto, el resultado podría no representar la transmisión en estado estacionario.
• Rendimiento del detector: La sensibilidad debe ir respaldada por estabilidad, calibración y un rendimiento adecuado con señales bajas. Una resolución de pantalla fina no demuestra la precisión a niveles bajos.

Estos factores están relacionados. Un detector más sensible no puede compensar una celda con fugas, y un sistema bien sellado no puede hacer que un detector inadecuado sea preciso. Al evaluar un equipo, solicite pruebas del rendimiento del sistema completo, no solo de las especificaciones del detector por separado.

Las condiciones de ensayo pueden cambiar la decisión de compra

La transmisión de oxígeno depende del material y del entorno de ensayo. La temperatura afecta al movimiento del oxígeno a través de una película, mientras que la humedad puede modificar la barrera de las capas sensibles a la humedad. Por tanto, un resultado obtenido en condiciones secas podría no representar el comportamiento del mismo material en condiciones húmedas.

Defina la temperatura requerida, la humedad relativa a cada lado de la muestra, el gas de ensayo y el gas portador antes de comparar instrumentos. Si se necesita controlar la humedad, examine cómo se genera y supervisa, y si el rendimiento de OTR baja declarado se aplica en esas condiciones. No debe suponerse automáticamente que el intervalo indicado para ensayos en seco es el intervalo utilizable en un ensayo húmedo.

Determine también la concentración de oxígeno y las condiciones de presión que exige el método o la especificación. La fuerza impulsora de la transmisión está relacionada con la diferencia de presión parcial de oxígeno a través de la película, no simplemente con la presión total. Los resultados obtenidos con distintas concentraciones de oxígeno o condiciones de presión no deben compararse como si fueran idénticos.

En el control de calidad rutinario, la uniformidad puede ser tan importante como la sensibilidad. Un laboratorio puede necesitar comparar lotes de película recibidos, investigar un cambio de proveedor o comprobar el material después de almacenarlo. En cada caso, el valor de la tendencia depende de que el método, la preparación de las muestras y las condiciones ambientales se mantengan uniformes.

Espesor de la película, área de ensayo y cifras del informe

En un material uniforme, el espesor influye en la tasa de transmisión medida. Las películas de envasado multicapa son más complejas: la composición y distribución del espesor de las capas, los recubrimientos y los defectos pueden afectar al resultado. Registre la estructura y el método de medición del espesor junto con la OTR, sobre todo al comparar lotes o proveedores.

No confunda la tasa de transmisión de oxígeno con la permeabilidad al oxígeno. La OTR describe la transmisión a través de la muestra ensayada en las condiciones indicadas. El valor de permeabilidad también tiene en cuenta el espesor y la diferencia de presión parcial de oxígeno, sujeto a los supuestos y convenciones de presentación de resultados del método. En películas multicapa complejas, la conversión entre ambos valores no elimina la incertidumbre sobre la estructura ni hace que muestras diferentes sean directamente equivalentes.

El área de ensayo expuesta es otro componente de la medición. Para una OTR determinada, un área mayor puede aumentar la cantidad de oxígeno que llega al detector, lo que podría mejorar la señal. Sin embargo, no garantiza automáticamente un límite de cuantificación fiable más bajo: el sellado, las fugas y el nivel de fondo de toda la celda siguen siendo importantes. Utilice el área y la configuración para las que el proveedor declara el rendimiento y aplique el área correcta al calcular el resultado.

Cuándo no basta con el resultado de una película

Un ensayo de película plana responde a una pregunta sobre el material: cuánto oxígeno atraviesa la muestra expuesta en las condiciones definidas. Por sí solo, no determina la entrada de oxígeno en un envase terminado.

Los sellos, cierres, pliegues, perforaciones y zonas conformadas pueden convertirse en vías de paso importantes. La conversión de una película en una bolsa, bandeja u otro envase también puede modificar localmente el material. Cuando la decisión sobre seguridad o vida útil se refiere al envase completo, puede ser necesario combinar el resultado de OTR de la película con ensayos adecuados de integridad del envase o de rendimiento a nivel de envase.

Esta distinción es importante al establecer los criterios de aceptación. Una película puede cumplir la especificación del material mientras que un envase terminado puede fallar debido a un defecto de sellado. A la inversa, un resultado a nivel de envase no identifica necesariamente qué componente causó una entrada elevada. Ambos enfoques responden a preguntas relacionadas, pero distintas.

Cómo comparar instrumentos con una especificación real

Prepare un breve documento de requisitos de ensayo antes de solicitar cotizaciones o demostraciones. Debe indicar la estructura de la película, el espesor aproximado, el intervalo de OTR previsto, el límite de aceptación, las condiciones ambientales requeridas y el formato de las muestras. Incluya cualquier método interno o requisito del cliente aplicable. Así, los proveedores dispondrán de una base común para responder.

A continuación, pida a cada proveedor que aborde los siguientes puntos:

1. Intervalo de trabajo: ¿Cuál es el intervalo de cuantificación demostrado para el sistema completo en las condiciones de ensayo solicitadas? ¿Cómo se relaciona con el límite de especificación?
2. Rendimiento a niveles bajos: ¿Qué información sobre repetibilidad, nivel de fondo o incertidumbre está disponible cerca del punto de decisión previsto? ¿Cómo se realizan las comprobaciones de blancos y fugas?
3. Adecuación de la muestra: ¿Puede la celda alojar el formato de película y sellar el material sin dañarlo? ¿Se necesitan accesorios especiales para esa estructura?
4. Control ambiental: ¿Se pueden mantener la temperatura y la humedad requeridas en los lados correspondientes de la muestra durante todo el ensayo?
5. Capacidad de procesamiento: ¿Cuánto tarda una muestra representativa de alta barrera en alcanzar el punto final de cuantificación, incluida la preparación, el purgado y el acondicionamiento? Una respuesta rápida del detector no determina por sí sola la duración total del ensayo.
6. Operación rutinaria: ¿Qué gases, materiales de referencia, calibraciones, tareas de mantenimiento y comprobaciones del operador se necesitan para mantener la fiabilidad de los resultados?
7. Datos y trazabilidad: ¿El informe conserva las condiciones, la identificación de la muestra, la base de cálculo y el historial de ensayo necesarios para la revisión y la liberación del lote?

Siempre que sea posible, utilice muestras representativas durante la evaluación y acuerde de antemano las condiciones de ensayo, el punto final y el formato del informe. Incluya material cercano al límite de aceptación, no solo una muestra que se espere que sea muy fácil o muy difícil de medir. Las muestras replicadas pueden ayudar a revelar la variación tanto del material como del proceso de ensayo, pero no deben considerarse por sí solas una prueba de la precisión del instrumento.

Comparación de resultados entre laboratorios

La obtención de resultados diferentes no significa de inmediato que un instrumento esté averiado. Los laboratorios pueden utilizar distintas ubicaciones de la muestra, periodos de acondicionamiento, ajustes de humedad, gases de ensayo, áreas expuestas o puntos finales. Un laboratorio puede informar de un valor inferior a su límite de cuantificación, mientras que otro ofrece una estimación numérica próxima a su límite inferior.

Antes de cuestionar un resultado, compare los métodos e informes completos. Compruebe si ambos laboratorios ensayaron material equivalente del mismo lote y si la manipulación de las muestras pudo haber causado arrugas o daños. Revise también la calibración, las comprobaciones del sistema, los cálculos y las unidades. Si el resultado determina la liberación o el rechazo, acuerde una regla de decisión que tenga en cuenta la incertidumbre y el límite de cuantificación del método.

Para las organizaciones que evalúan equipos, Paratronix Instruments suministra instrumentos y soluciones de ensayo para envases, incluidas aplicaciones con materiales de alta barrera. El siguiente paso adecuado es adaptar la configuración propuesta a la película, las condiciones de ensayo y el límite de aceptación y, a continuación, evaluar el rendimiento del sistema en el nivel en que se tomará la decisión de calidad.