Un medidor de la tasa de transmisión de vapor de agua según ASTM E96 mide la rapidez con la que el vapor de agua atraviesa un material mediante el seguimiento de la masa de un conjunto de ensayo sellado a lo largo del tiempo. Una muestra separa la atmósfera del interior de una cápsula de un entorno controlado exterior. A medida que el vapor atraviesa la muestra, la cápsula gana o pierde masa, y ese cambio se utiliza para calcular la tasa de transmisión de vapor de agua del material, o WVTR.

La distinción importante es que el instrumento no cuenta directamente las moléculas de agua ni mide la cantidad de agua líquida que se filtra a través de un envase. Mide un pequeño cambio de masa causado por una diferencia en las condiciones del vapor de agua a ambos lados de un material. El resultado describe el comportamiento en las condiciones de ese ensayo, no un valor de barrera universal para todos los entornos de almacenamiento.

El principio del método de la cápsula

El vapor de agua tiende a desplazarse desde una región con mayor presión parcial de vapor de agua hacia otra con menor presión parcial. En un ensayo ASTM E96, la muestra constituye el límite entre esas regiones. La diferencia puede generarse utilizando un desecante dentro de la cápsula, agua dentro de la cápsula u otra disposición especificada en el procedimiento aplicable.

Por ejemplo, cuando un desecante seco se sella debajo de una película y el aire exterior tiene una humedad mayor, el vapor de agua atraviesa la película y se dirige hacia el desecante. El desecante absorbe el vapor, por lo que aumenta la masa del conjunto de ensayo. Al registrar ese aumento a intervalos, el medidor permite determinar cuánto vapor ha atravesado el área expuesta durante un período determinado.

En la disposición inversa, se utiliza agua dentro de la cápsula. Cuando el entorno circundante tiene una presión de vapor de agua menor, el vapor se desplaza hacia el exterior a través de la muestra y el conjunto pierde masa. Ambas disposiciones se basan en el mismo principio de medición, pero no necesariamente producen resultados intercambiables para todos los materiales.

ASTM E96/E96M abarca métodos gravimétricos, es decir, basados en la masa, para determinar la transmisión de vapor de agua de los materiales. Antes de realizar el ensayo, debe consultarse la edición y el procedimiento pertinentes, ya que detalles como la preparación de la muestra, las condiciones, el equipo y los cálculos afectan a la validez del resultado.

Qué controla y mide el medidor

Un medidor de la tasa de transmisión de vapor de agua según ASTM E96 se entiende mejor como un sistema de ensayo que como un único sensor. Sus componentes esenciales cumplen distintas funciones:

• Cápsula de ensayo y sellado: contienen el desecante o el agua y fijan la muestra para que la transferencia de vapor se produzca principalmente a través del área de ensayo definida.
• Control ambiental: mantiene la temperatura, la humedad y el movimiento del aire especificados alrededor del conjunto.
• Balanza: mide la masa del conjunto completo con una resolución suficiente para el cambio de masa previsto.
• Registro de tiempos y cálculo: relacionan los cambios de masa con el tiempo transcurrido y el área expuesta de la muestra.

Algunos sistemas automatizan el pesaje o registran electrónicamente las condiciones; en otros, el conjunto debe pesarse por separado a intervalos especificados. La automatización puede cambiar la forma de recopilar los datos, pero la medición fundamental sigue siendo el cambio de masa del conjunto de ensayo.

El área expuesta es especialmente importante. Es el área por la que puede pasar el vapor, no necesariamente toda el área de la muestra cortada. El material cubierto por el anillo de sellado o el sellador no debe considerarse parte del área de ensayo expuesta. Un área incorrecta produce un error proporcional en la WVTR calculada.

Cómo evoluciona una medición con el tiempo

El ensayo comienza con la preparación de la muestra. El material se corta para que encaje en la cápsula, se inspecciona para detectar daños y se monta de modo que el área de ensayo quede expuesta. En el caso de una película flexible, evitar arrugas, poros y estiramientos involuntarios ayuda a impedir que el montaje altere el resultado. Si las dos caras de un laminado son diferentes, se debe identificar e informar cuál queda expuesta.

La cápsula se prepara con el medio requerido por el método seleccionado. A continuación, la muestra se sella al perímetro de la cápsula. Un sellado fiable es importante, ya que el cambio de masa causado por el escape de vapor alrededor del borde no equivale a la transmisión a través del material. El sellado también debe ser adecuado para las condiciones del ensayo y permanecer intacto durante toda la medición.

La cápsula ensamblada se coloca en el entorno especificado y se pesa a intervalos. Las primeras lecturas pueden reflejar la adaptación del conjunto y del material a las condiciones del ensayo, en lugar de una tasa de transmisión estable. Por ello, las mediciones de masa se evalúan a lo largo del tiempo para identificar la parte adecuada de la curva de masa en función del tiempo para calcular la tasa, de acuerdo con el procedimiento seleccionado.

Una vez determinada la tasa pertinente, la WVTR se calcula dividiendo la pendiente del cambio de masa a lo largo del tiempo por el área expuesta:

WVTR = tasa de cambio de masa ÷ área de ensayo expuesta

Si el cambio de masa se expresa en gramos por día y el área en metros cuadrados, el resultado se expresa en g/(m²·día). A modo de ejemplo, un cambio de masa estable de 0.002 g por día a través de un área expuesta de 0.01 m² da una WVTR de 0.2 g/(m²·día). Este es un ejemplo de cálculo, no una especificación de rendimiento.

El signo del cambio de masa indica si el conjunto está ganando o perdiendo masa. Por lo general, la tasa de transmisión se expresa como una magnitud positiva, indicando por separado el método de ensayo y la dirección del movimiento del vapor.

Métodos con desecante y con agua: por qué importa la dirección

En el método con desecante, un agente desecante dentro de la cápsula crea una condición de baja humedad debajo de la muestra. El vapor entra desde el exterior controlado y el conjunto gana masa. En el método con agua, el agua líquida dentro de la cápsula crea una condición de alta humedad en un lado de la muestra; el vapor se desplaza hacia el exterior menos húmedo y el conjunto pierde masa.

La diferencia va más allá de elegir entre medir una ganancia o una pérdida. Un material puede responder de manera distinta a diferentes condiciones de humedad. Algunos materiales absorben humedad, lo que puede alterar su estructura o su comportamiento de transporte. Por tanto, la diferencia de presión de vapor y la humedad a la que están expuestas ambas caras pueden afectar a la tasa medida.

En el caso de las películas de embalaje multicapa, también debe prestarse atención a la orientación. Una superficie recubierta, una capa adhesiva o una capa sensible a la humedad pueden comportarse de manera distinta según qué cara esté orientada hacia el entorno de mayor humedad. Registrar la orientación de la muestra ayuda a que las comparaciones sean significativas, especialmente cuando la aplicación prevista expone una cara concreta a la humedad.

Un método con agua no significa automáticamente que el agua líquida esté en contacto con la muestra. La disposición del ensayo y el procedimiento seleccionado determinan si se produce ese contacto. Esta distinción es importante porque el contacto directo con agua líquida puede afectar a algunos materiales de manera distinta que la exposición únicamente al vapor de agua.

Por qué la temperatura y la humedad deben acompañar al resultado

Un valor de WVTR sin las condiciones del ensayo está incompleto. El movimiento del vapor depende de la diferencia de presión parcial de vapor de agua a través de la muestra, y dicha diferencia está influida tanto por la temperatura como por la humedad relativa. La temperatura también puede afectar a la facilidad con que el vapor atraviesa el propio material.

Por consiguiente, dos laboratorios pueden informar tasas distintas para la misma película sin que ninguna medición sea necesariamente incorrecta si utilizaron condiciones diferentes. Un valor obtenido con una combinación determinada de temperatura y humedad no debe considerarse directamente comparable con otro obtenido con una combinación distinta.

Considérense dos películas de embalaje con valores de WVTR publicados. Si una se ensayó con una disposición de desecante y la otra con una disposición de agua, la clasificación numérica por sí sola puede no determinar cuál ofrece una mejor protección en el envase previsto. Antes de que la comparación permita extraer una conclusión útil, deben ajustarse las condiciones, la orientación de la muestra, el espesor y la base de reporte.

También pueden ser importantes otros detalles del ensayo: el acondicionamiento de las muestras, el movimiento del aire alrededor de la cápsula, el tipo y el estado del desecante, y el tiempo durante el cual se miden los cambios de masa. No son simples detalles administrativos. Cada uno puede influir en la fuerza impulsora de la transferencia de vapor o en la precisión con que se observa un pequeño cambio de masa.

WVTR, permeancia y permeabilidad no son lo mismo

WVTR describe la masa de vapor de agua que atraviesa una unidad de área por unidad de tiempo en las condiciones indicadas. Es útil para comparar muestras ensayadas con las mismas condiciones y la misma base de reporte.

La permeancia al vapor de agua relaciona la tasa de transmisión medida con la diferencia de presión de vapor de agua a través de la muestra. Permite expresar la transmisión teniendo en cuenta la diferencia de presión impulsora. Un cálculo válido de la permeancia sigue dependiendo de que las condiciones del ensayo sean adecuadas y de las suposiciones relativas a las presiones en ambas caras.

La permeabilidad al vapor de agua también tiene en cuenta el espesor de la muestra. En un material homogéneo adecuado, puede utilizarse para caracterizar el material y no solo una muestra de un espesor determinado. La relación es menos sencilla en estructuras multicapa, recubrimientos, materiales porosos o productos cuyo espesor y composición no son uniformes.

En las películas de embalaje, una WVTR más baja indica una menor transferencia de vapor por unidad de área y tiempo en las condiciones de ensayo indicadas. Por sí sola, no determina el rendimiento de un envase completo. Una bolsa o un recipiente terminado también incluye sellos, cierres y otras características que pueden contribuir a la entrada de humedad.

Fuentes de error en un ensayo gravimétrico

Como algunos materiales de barrera transmiten muy poca humedad, los cambios de masa medidos pueden ser pequeños. La resolución de la balanza, la estabilidad de las condiciones de pesaje y una duración suficiente del ensayo cobran especial importancia. Que una balanza muestre varios decimales no significa automáticamente que sea adecuada: también importan su repetibilidad y su rendimiento en las condiciones de pesaje.

Las fugas alrededor del borde de la cápsula pueden hacer que una muestra parezca transmitir más vapor del que realmente transmite. Por el contrario, un sellado que cubra más material del contabilizado reduce el área expuesta real y distorsiona el cálculo. La contaminación, los daños durante la manipulación o una muestra que no sea representativa del material también pueden comprometer el resultado.

Se deben tener en cuenta los cambios que no estén relacionados con el paso de vapor a través de la muestra. Los derrames, la manipulación, el desprendimiento de material o la pérdida de sustancias volátiles pueden alterar la masa medida. Las diferencias de temperatura entre el conjunto y el entorno de la balanza también pueden afectar al pesaje. Las buenas prácticas siguen el procedimiento especificado para la manipulación y el pesaje, en vez de suponer que todo cambio de masa registrado se debe a la transmisión de vapor de agua.

El estado del desecante es otra limitación práctica. El agente desecante debe mantener el entorno de baja humedad que exige el procedimiento durante todo el período de medición pertinente. Si pierde eficacia, la diferencia de presión prevista puede cambiar. En una disposición con agua, el nivel de agua y la configuración del ensayo también deben mantenerse de acuerdo con el procedimiento elegido.

En el caso de películas de muy alta barrera, el método de la cápsula puede requerir un período de medición prolongado antes de que el cambio de masa pueda distinguirse de la variación del pesaje. Esto no significa que el material sea impermeable. Significa que la configuración elegida puede requerir más tiempo, una balanza adecuada, un control cuidadoso de los efectos ajenos al ensayo o un método de ensayo validado distinto para el objetivo de medición.

Cómo interpretar un informe de ensayo ASTM E96

Un informe útil incluye más que un único valor de WVTR. La edición y el procedimiento seleccionados de la norma, la temperatura y la humedad del ensayo, la identificación de la muestra, el área expuesta, el espesor cuando corresponda y las unidades del resultado proporcionan el contexto necesario para interpretar el valor. La orientación de la muestra, el número de muestras y la forma de resumir los resultados también son importantes al evaluar la variabilidad o comparar informes.

Cuando esté disponible, el registro de masa en función del tiempo puede aportar contexto. Una tasa derivada de una tendencia constante es más informativa que un resultado basado en una diferencia aislada entre dos lecturas. Los cambios inusuales de pendiente pueden indicar que el conjunto o la muestra aún se estaba adaptando, que las condiciones del ensayo cambiaron o que se debe investigar otra fuente de cambio de masa.

ASTM E96/E96M describe un ensayo a nivel de material. Puede ayudar a caracterizar una película, una lámina u otra muestra adecuada, pero el resultado de un material no debe presentarse como prueba de la protección contra la humedad que ofrece un envase farmacéutico completo. El rendimiento del envase terminado también depende de su configuración e integridad. Por tanto, la comparación más fiable es la que se realiza entre muestras claramente identificadas, ensayadas en condiciones documentadas y equivalentes, y respaldando cualquier afirmación sobre el envase con un ensayo adecuado del propio envase.