Un equipo de ensayo de permeabilidad al oxígeno según ASTM F1927 ayuda a los profesionales del sector del embalaje a evaluar la eficacia con la que las películas y láminas de plástico resisten la transmisión de oxígeno. Al medir el oxígeno que atraviesa un material en condiciones controladas, el instrumento proporciona datos para comparar el rendimiento de barrera y evaluar la idoneidad del material para el embalaje. El resultado puede ayudar a responder una pregunta práctica: ¿ofrecerá este material el nivel de protección frente al oxígeno que necesita un producto?

La respuesta depende de algo más que del nombre o el grosor del material. La temperatura, la humedad, la duración del ensayo y la preparación de la muestra influyen en lo que mide el instrumento. Comprender el principio del ensayo facilita la interpretación del resultado sin atribuirle más información de la que realmente proporciona.

¿Qué mide ASTM F1927?

ASTM F1927 describe un método para determinar las propiedades de transmisión de oxígeno de películas y láminas de plástico a una humedad relativa controlada mediante un detector coulométrico. En un ensayo típico, una muestra plana separa un gas de ensayo que contiene oxígeno de un gas portador. El oxígeno que atraviesa la muestra es transportado hasta un detector, que mide la cantidad que llega al otro lado.

El resultado principal suele ser la tasa de transmisión de oxígeno (OTR): la cantidad de oxígeno que atraviesa una superficie especificada de material durante un tiempo determinado y en las condiciones de ensayo establecidas. La OTR suele expresarse en unidades como cm³/(m²·día), con el volumen de gas referido a unas condiciones especificadas. Los informes pueden utilizar otras unidades, por lo que conviene prestar atención a las unidades y a la base de referencia al comparar resultados.

Una OTR más baja suele indicar una mejor barrera al oxígeno en las condiciones del ensayo. Por sí sola, no permite determinar cuánto tiempo seguirá siendo aceptable un producto envasado. También influyen el diseño del envase, los sellados, el espacio de cabeza, la sensibilidad del producto y las condiciones de almacenamiento.

Dentro del ensayo: de la exposición al oxígeno a un resultado numérico

Aunque el instrumento automatiza gran parte de la medición, el proceso subyacente es sencillo. Se crea una diferencia de concentración de oxígeno a través de una película, se recoge el oxígeno que la atraviesa y se mide con un sensor coulométrico.

1. La muestra separa los dos lados de una celda de ensayo

Se coloca una pieza representativa de película o lámina en una celda de ensayo y se sella alrededor de un área de ensayo definida. Un lado se expone a un gas que contiene oxígeno; por el otro circula un gas portador con un bajo contenido de oxígeno. El sellado es importante: el instrumento debe medir el oxígeno transmitido a través del material expuesto, no el gas que se escape por los bordes.

En el caso de un material multicapa, también puede ser importante la orientación de la exposición. Registrar qué superficie queda frente al lado del oxígeno ayuda a que las repeticiones y comparaciones sean más significativas, especialmente cuando las dos superficies difieren en composición o tratamiento.

2. El oxígeno permea a través del material

Para atravesar una película, el oxígeno no necesita pasar por un orificio visible. En un material polimérico íntegro, las moléculas de gas pueden disolverse en el material, desplazarse a través de él y salir por la superficie opuesta. La tasa depende de la estructura del material y de las condiciones a ambos lados de la muestra.

Por eso, dos películas de aspecto similar pueden arrojar resultados de OTR muy diferentes. La química del polímero, los recubrimientos, la estructura en capas o el historial de procesamiento pueden modificar el recorrido del oxígeno. Los defectos también pueden afectar al resultado, pero la permeación a través del material y las fugas por un defecto no son el mismo fenómeno.

3. El gas portador transporta el oxígeno transmitido hasta el sensor

En el lado de bajo contenido de oxígeno de la celda, el gas portador arrastra el oxígeno que ha atravesado la muestra y lo conduce al detector coulométrico. Un flujo controlado y un nivel de oxígeno de fondo suficientemente bajo ayudan al instrumento a distinguir la contribución de la muestra del oxígeno no deseado presente en el sistema.

El detector produce una respuesta eléctrica relacionada con la cantidad de oxígeno que recibe. El instrumento utiliza esa respuesta, junto con el área expuesta y las condiciones de ensayo, para calcular la tasa de transmisión. La calibración y las comprobaciones del sistema son importantes, porque una lectura numérica solo resulta útil si el sistema de medición funciona según lo previsto.

4. El instrumento sigue la señal hasta alcanzar una condición que permita informar el resultado

Después de montar la muestra, la señal puede cambiar mientras se purga la celda y el material se adapta a su nuevo entorno. Muchos materiales necesitan tiempo antes de que la transmisión se aproxime a una tasa estable. Las estructuras de alta barrera o de mayor grosor pueden tardar más que las películas más permeables.

Un resultado obtenido demasiado pronto puede reflejar esta transición y no el comportamiento de transmisión establecido del material. Por tanto, la duración del ensayo debe ser suficiente para el método y el material seleccionados, no limitarse a lo que resulte conveniente para el calendario del laboratorio.

Por qué es importante controlar la humedad

La humedad no es un detalle menor en los ensayos de barrera al oxígeno. Algunos materiales de embalaje son sensibles a la humedad, y su comportamiento de transmisión de oxígeno puede cambiar al absorber o perder agua. Una barrera que funciona bien en un ensayo relativamente seco puede comportarse de otro modo en un entorno húmedo.

ASTM F1927 contempla ensayos con humedad relativa controlada, lo que resulta útil cuando la humedad es importante para la comparación. Las condiciones pertinentes incluyen la humedad aplicada a cada lado de la muestra, según corresponda a la configuración del ensayo. Estas condiciones deben registrarse junto con el resultado, en lugar de resumirse con una descripción imprecisa como «condiciones ambientales».

La temperatura importa por un motivo similar. Afecta al movimiento del gas a través de los polímeros y también puede influir en el propio material. Si dos valores de OTR difieren, compruebe la temperatura y la humedad relativa antes de concluir que uno de los materiales ofrece una mejor barrera. Una comparación justa parte de condiciones comparables.

OTR, permeancia y permeabilidad: relacionadas, pero no intercambiables

Estos términos suelen aparecer juntos en los debates sobre equipos de ensayo de permeabilidad al oxígeno según ASTM F1927. Describen propiedades relacionadas, pero no son simplemente nombres distintos para un mismo valor.

• Tasa de transmisión de oxígeno: transferencia de oxígeno medida a través de un área de muestra definida durante un periodo determinado y en las condiciones de ensayo establecidas.
• Permeancia al oxígeno: medida de transmisión expresada en relación con la diferencia de presión parcial de oxígeno a ambos lados de la muestra.
• Permeabilidad al oxígeno: propiedad normalizada por el grosor, derivada bajo supuestos adecuados y, por lo general, más significativa para materiales homogéneos ensayados en condiciones definidas.

La normalización por el grosor requiere especial cuidado. Una película de embalaje multicapa puede contener una fina capa funcional de barrera entre otras capas. Multiplicar su comportamiento de transmisión medido por el grosor total no convierte la estructura en un material homogéneo ni revela la permeabilidad de cada capa.

En conversaciones sobre compras, desarrollo o control de calidad, pregunte qué propiedad se informa, qué unidades se utilizan y si las muestras tienen estructuras comparables. Si el objetivo es comparar estructuras de película acabadas, la OTR en condiciones equivalentes suele ser un punto de partida más directo que una permeabilidad del material supuesta.

¿Qué puede influir en el resultado?

Algunas diferencias de OTR reflejan diferencias reales entre materiales. Otras se deben a la forma de seleccionar, preparar o ensayar las muestras. Un análisis útil tiene en cuenta ambas posibilidades.

• Estado de la muestra: Las arrugas, los arañazos, los poros, la contaminación y los daños producidos durante la manipulación pueden cambiar el comportamiento medido. La muestra debe ser representativa del material que se evalúa.
• Ubicación del muestreo: La película puede variar según la posición en un rollo o una lámina. Una sola muestra pequeña no siempre describe un lote de producción completo.
• Grosor y estructura: Registre el grosor cuando corresponda, junto con la estructura de la película y los recubrimientos o tratamientos que puedan afectar al rendimiento de barrera.
• Montaje y sellado: Un sellado imperfecto puede provocar fugas que parezcan transmisión a través de la muestra. Los materiales de muy alta barrera son especialmente sensibles a las contribuciones no deseadas del fondo.
• Condiciones del gas: La concentración de oxígeno, las condiciones de presión, la calidad del gas portador y los ajustes de flujo deben ser adecuados para el método y el instrumento.
• Acondicionamiento y duración del ensayo: Es posible que el material necesite tiempo para alcanzar la temperatura y la humedad requeridas, y que la señal medida requiera tiempo adicional para estabilizarse.
• Rendimiento del instrumento: La calibración, el mantenimiento y las comprobaciones de fugas o de oxígeno de fondo ayudan a confiar en la lectura.

Si un resultado parece inesperadamente alto, puede resultar tentador rechazar el material de inmediato. Un primer paso más adecuado es revisar la muestra y la configuración: ¿se expuso el lado correcto?, ¿era hermético el sellado?, ¿alcanzó la señal la condición requerida? Repetir un ensayo puede ser informativo, pero solo si se investiga la posible fuente de variación en vez de reproducirla.

¿Cómo se debe interpretar un informe de OTR?

El número es el comienzo de la historia, no el informe completo. Además del resultado, busque la identificación de la muestra, el método de ensayo y la revisión aplicable, las unidades, la temperatura, la humedad relativa, las condiciones del gas y cualquier detalle de acondicionamiento pertinente. El grosor, la orientación de la muestra, el número de muestras y las observaciones sobre comportamientos inusuales también pueden ayudar a comprender qué se ensayó.

Piense en un desarrollador de embalajes que compara dos películas candidatas. Si un informe describe un ensayo en seco y el otro utiliza una humedad elevada, los valores pueden ser útiles por separado, pero no permiten establecer una clasificación clara en un entorno común. El siguiente paso lógico es solicitar ensayos comparables en condiciones pertinentes para la aplicación prevista.

La repetibilidad también importa. Los resultados de varias muestras representativas pueden mostrar si la diferencia observada es constante o si la variación dentro de un mismo material es lo bastante grande como para dificultar la comparación. El plan de muestreo adecuado depende del objetivo del análisis.

¿Qué papel desempeña este ensayo en las decisiones sobre embalaje?

Los ensayos de oxígeno a nivel de película son útiles durante la selección de materiales, los cambios de formulación, las comparaciones entre proveedores y el seguimiento de la producción. Por ejemplo, en el embalaje farmacéutico, un equipo puede necesitar determinar si un material propuesto ofrece suficiente resistencia al oxígeno para un producto sensible a este gas. En el desarrollo de embalajes de plástico, el mismo tipo de medición puede ayudar a comparar el efecto de un recubrimiento o de un cambio en la estructura de la película.

Sin embargo, existe un límite importante: la OTR de una película plana no equivale automáticamente a la tasa de entrada de oxígeno de un envase acabado. Una bolsa, una tapa o un recipiente conformado incorpora sellados, pliegues, uniones y otras características que no están representadas por una muestra plana. Una evaluación completa del embalaje puede requerir ensayos adicionales adecuados para el envase acabado y su uso previsto.

Tampoco es posible predecir la vida útil únicamente a partir del resultado de OTR. El oxígeno que ya está presente en el envase, el que entra por otras vías, la reacción del producto al oxígeno y el historial de almacenamiento contribuyen al resultado. El ensayo de película aporta un dato importante, pero es solo una parte de una evaluación más amplia.

Preguntas que conviene plantear al evaluar un equipo o servicio de ensayo

Para quienes investigan instrumentos en lugar de realizar un ensayo en ese momento, las preguntas más útiles se refieren a los materiales y las condiciones que necesitan medir:

• ¿El rango de medición del instrumento es adecuado para las tasas de transmisión previstas de las películas o láminas?
• ¿Puede establecer y controlar las condiciones de temperatura y humedad relativa pertinentes para la aplicación?
• ¿Cómo se montan las muestras y qué comprobaciones se utilizan para detectar fugas u oxígeno de fondo?
• ¿Qué requisitos de calibración, mantenimiento y gas portador debe prever el laboratorio?
• ¿Qué información conserva el software e incluye en el informe de ensayo?
• ¿Son adecuados los procedimientos disponibles para la edición aplicable de ASTM F1927 y el uso previsto del laboratorio?

Estas preguntas son especialmente pertinentes al ensayar materiales de muy alta barrera, donde los bajos niveles de oxígeno transmitido exigen más de todo el sistema de medición, no solo del detector. También importan el rendimiento esperado y el tipo de muestra: un instrumento adecuado para comparaciones ocasionales entre materiales puede no ajustarse al flujo de trabajo de un laboratorio de control de calidad con mucha actividad.

Paratronix Instruments desarrolla y suministra instrumentos de ensayo de embalajes para aplicaciones que incluyen el embalaje farmacéutico, los materiales de embalaje de plástico y los materiales de alta barrera. Al explorar una solución de ensayo, hablar sobre la estructura del material, el rango de OTR previsto y las condiciones ambientales requeridas es una forma práctica de determinar qué debe ofrecer la configuración de medición.

Preguntas frecuentes

¿Una tasa de transmisión de oxígeno más baja siempre es mejor?

Indica una mayor resistencia a la transmisión de oxígeno en las condiciones de ensayo especificadas, pero el mejor material es el que satisface los requisitos de la aplicación. El rendimiento de barrera puede tener que valorarse junto con factores como el sellado, la procesabilidad y las necesidades del producto envasado.

¿Se pueden comparar resultados de distintos laboratorios?

Se pueden comparar con cuidado. Revise la revisión del método, las unidades, los detalles de la muestra, la temperatura, la humedad, las condiciones del gas y el acondicionamiento. Incluso si los métodos están armonizados, deben tenerse en cuenta la variación normal de la medición y las diferencias de muestreo antes de considerar decisivas las pequeñas diferencias.

¿ASTM F1927 ensaya la barrera al oxígeno de un envase completo?

El método aquí descrito se aplica a películas y láminas de plástico ensayadas como muestras. Por sí solo, no tiene en cuenta todas las vías por las que el oxígeno podría entrar en un envase acabado. Puede que se necesiten ensayos adicionales a nivel de envase.

En resumen, un equipo de ensayo de permeabilidad al oxígeno según ASTM F1927 mide el oxígeno que atraviesa un material transportando el gas transmitido hasta un detector coulométrico. Su valor no reside únicamente en proporcionar una cifra de OTR, sino también en permitir medir el comportamiento de barrera en condiciones documentadas. Al interpretar esa cifra junto con el entorno de ensayo y el uso previsto del material, se obtiene una base mucho más sólida para tomar decisiones sobre embalaje.