Sí. Un medidor de permeabilidad al oxígeno conforme a ISO 15105-2 puede medir muchas películas recubiertas, siempre que la película completa pueda montarse sin dañarse y que su tasa de transmisión de oxígeno se encuentre dentro del intervalo de medición validado del instrumento. El hecho de que una película tenga un recubrimiento no impide someterla a ensayo. Las preguntas más importantes son si la muestra se mantiene intacta, si las condiciones de ensayo reflejan la comparación prevista y si las fugas o el fondo del instrumento podrían distorsionar un resultado bajo.

El resultado describe la transmisión de oxígeno a través de la estructura de la película sometida a ensayo, en las condiciones especificadas. Por sí solo, no determina el rendimiento del recubrimiento de forma aislada ni garantiza el rendimiento de barrera de un envase terminado. Estas distinciones son importantes cuando los datos de transmisión de oxígeno respaldan la aprobación de materiales, las comparaciones entre proveedores o las evaluaciones de riesgos de envasado.

Qué mide el ensayo en una película recubierta

ISO 15105-2 describe un método de presión igual para determinar la transmisión de gases a través de películas y láminas de plástico mediante un sensor específico para cada gas. En un ensayo de oxígeno, una muestra separa los dos lados de una celda de ensayo. Se suministra oxígeno por un lado, mientras que el gas que llega al otro se mide con un sensor adecuado. La tasa de transmisión de oxígeno, o OTR, se calcula para el área expuesta de la muestra en las condiciones de ensayo especificadas.

En una película recubierta, el oxígeno atraviesa la estructura ensamblada: el sustrato, el recubrimiento y cualquier otra capa presente. Un recubrimiento fino puede afectar considerablemente el resultado, pero el instrumento mide la respuesta de barrera combinada, en lugar de identificar qué capa la causó.

Esto resulta útil para comparar versiones recubiertas y sin recubrimiento del mismo sustrato, evaluar la uniformidad de la producción o comprobar si una película suministrada cumple una especificación acordada. Sin embargo, para atribuir una diferencia específicamente al recubrimiento, la comparación debe controlar otras variables, como el grado y el espesor del sustrato, el acondicionamiento, la atmósfera de ensayo, la manipulación y la ubicación de la muestra.

Utilice la edición aplicable de ISO 15105-2 y el procedimiento controlado del laboratorio para establecer los requisitos precisos de acondicionamiento, aparatos, cálculo e informe. Afirmar que un instrumento puede realizar un ensayo conforme a ISO 15105-2 no equivale a demostrar que una película recubierta concreta se ha ensayado de acuerdo con la norma.

Estructuras de película que requieren especial atención

Las películas poliméricas recubiertas pueden incluir recubrimientos orgánicos de barrera, recubrimientos de óxido inorgánico, capas metalizadas y estructuras multicapa con una superficie recubierta. Su idoneidad para un ensayo de transmisión de oxígeno depende menos de la denominación del recubrimiento que del comportamiento de la muestra completa en la celda.

Una película flexible con un recubrimiento continuo y márgenes sin recubrir suficientes para el sellado puede ser fácil de ensayar. Un recubrimiento frágil, una muestra muy curvada o una película con una superficie rugosa pueden plantear más dificultades. Si la sujeción agrieta el recubrimiento en el área expuesta, la tasa medida podría reflejar daños introducidos durante la preparación, en lugar de las características de la película tal como se suministra.

Las estructuras de barrera muy alta plantean un desafío distinto. Su transmisión de oxígeno real puede estar cerca del fondo o del límite de detección del instrumento. En ese caso, una pequeña fuga en el sellado de la muestra o el oxígeno residual en el sistema pueden contribuir de forma significativa a la señal medida. Que el instrumento muestre un valor numérico no significa necesariamente que el resultado sea fiable.

Algunos materiales recubiertos también son sensibles a la humedad o a la manipulación. Una película que funciona bien en condiciones secas puede comportarse de forma diferente con una humedad relativa más alta, según la química del recubrimiento y el resto de la estructura. Por tanto, ensayar con una humedad no especificada o no controlada puede ocultar diferencias relevantes entre materiales.

Mantenga la representatividad de la muestra

El muestreo es especialmente importante cuando el recubrimiento no es perfectamente uniforme en todo el rollo. Una sola muestra representa únicamente el área ensayada. Si el objetivo es aprobar un lote o evaluar la uniformidad del recubrimiento, seleccione las ubicaciones de las muestras y el número de réplicas mediante un plan de muestreo documentado. Incluya ubicaciones pertinentes para el proceso de fabricación o transformación, como distintas posiciones a lo ancho de la banda y a lo largo del rollo, cuando esas diferencias formen parte de la cuestión de calidad.

Manipule las muestras de manera que se eviten pliegues, abrasión y contaminación. El corte no debe introducir defectos en el área de ensayo expuesta. El contacto con los dedos, los arañazos de las herramientas o las partículas atrapadas bajo la superficie de sellado pueden alterar la barrera medida o la integridad del sellado de la celda.

Registre qué lado está recubierto y su orientación en la celda. En una película ideal y estable en estado estacionario, invertir la muestra no necesariamente cambia la tasa de transmisión intrínseca si las demás condiciones de contorno son equivalentes. No obstante, las estructuras recubiertas reales pueden verse afectadas por la exposición a la humedad, daños superficiales, acondicionamiento asimétrico o diferencias en el sellado de cada lado. Mantener una orientación uniforme facilita la interpretación de las comparaciones; cuando la dirección sea importante para la aplicación, ensaye ambas orientaciones en condiciones controladas.

Si la película necesita un soporte por ser fina o frágil, confirme que el soporte y su sistema de sellado no introduzcan una barrera adicional ni una vía de fuga. Cualquier desviación del método establecido debe documentarse y evaluarse antes de utilizar el resultado para la aceptación.

Controle la temperatura, la humedad y las condiciones del gas

La OTR no es una propiedad única e incondicional de una película. La temperatura modifica el transporte de gases a través de los polímeros, mientras que la humedad puede afectar a las capas y los recubrimientos sensibles a la humedad. Los resultados obtenidos en condiciones diferentes no deben considerarse directamente intercambiables sin una base establecida para la comparación.

Defina la temperatura de ensayo y la humedad relativa en los lados pertinentes de la muestra, así como las condiciones de concentración de oxígeno o presión parcial utilizadas. Documente también el tiempo de acondicionamiento y los criterios para alcanzar un resultado estable. Un laboratorio que compare dos proveedores debe utilizar las mismas condiciones definidas para ambos materiales, salvo que el objetivo sea evaluar específicamente su respuesta a distintos entornos.

La humedad relativa merece especial atención en el caso de recubrimientos de barrera hidrófilos. Un resultado obtenido con la película seca puede ser adecuado para controlar la uniformidad del proceso, pero quizá no represente la exposición en un entorno de almacenamiento húmedo. A la inversa, un ensayo con humidificación solo es útil si el instrumento puede controlar y verificar la humedad en la ubicación prevista y la muestra se ha acondicionado adecuadamente.

El método de presión igual minimiza la diferencia de presión total a través de la muestra, al tiempo que mantiene una diferencia de concentración de oxígeno. Un control de presión inadecuado puede someter a tensión una película fina, alterar el sellado o afectar a la medición. El procedimiento operativo debe abordar el equilibrio de presión y los ajustes del flujo de gas para el instrumento y la muestra.

Distinga la transmisión a través de la película de las fugas y el fondo

En una película recubierta de alta barrera, el principal riesgo de medición puede ser la entrada de oxígeno por una vía distinta del área expuesta de la película. Entre las posibles fuentes se incluyen un sellado imperfecto de la junta, superficies de sellado dañadas, conexiones flojas y oxígeno residual en el sistema. Un recubrimiento que se extiende hasta la zona de sujeción también puede afectar al sellado si su superficie es irregular o se daña fácilmente.

Antes de utilizar el resultado para tomar una decisión de aceptación, el laboratorio debe contar con un método establecido para comprobar la integridad del sistema y el fondo. Esto puede incluir comprobaciones de fugas del instrumento, verificaciones en blanco o con una barrera impermeable cuando proceda, y verificación con un material de referencia adecuado. Las comprobaciones deben ser pertinentes para el intervalo medido; un sistema que funciona adecuadamente con una película de barrera moderada puede no ser adecuado para una OTR mucho menor.

Deje tiempo suficiente para que el instrumento y la muestra alcancen la estabilidad exigida por el método y el procedimiento. Un ensayo demasiado breve puede producir un valor dominado por condiciones transitorias, en lugar de la transmisión que se pretende medir. Por otro lado, prolongar el ensayo no corrige un sellado con fugas ni un sensor que funciona fuera de su intervalo validado.

Cuando un resultado esté cerca del límite inferior práctico del sistema, informe la limitación de detección o cuantificación aplicable y la incertidumbre de medición, en lugar de indicar un número excesivo de decimales. Un valor por debajo del límite de informe no debe interpretarse como una transmisión de oxígeno igual a cero.

Cómo investigar un resultado inesperado

Una OTR inusualmente alta puede indicar un defecto real del recubrimiento, pero también puede deberse a daños en la muestra o a fugas en los bordes. Inspeccione la muestra y el área de sellado, revise las comprobaciones del sistema y repita el ensayo con una muestra nueva seleccionada según el procedimiento de muestreo. Si se detecta una fuga, el resultado afectado debe gestionarse conforme al procedimiento del laboratorio para resultados no válidos, en lugar de considerarse automáticamente una prueba de que la película no cumple.

Si las mediciones válidas repetidas varían considerablemente, considere si la variación es espacial o procedimental. Comparar muestras de distintas posiciones del rollo puede ayudar a identificar falta de uniformidad; comparar preparaciones replicadas de una misma zona puede ayudar a evaluar la variabilidad de manipulación y medición. Documente la ubicación y la orientación de cada muestra para que el promedio no oculte el origen de la variación.

Un resultado inesperadamente bajo también requiere revisión. Compruebe que el sensor, el estado de calibración o verificación, el área de ensayo, los ajustes del gas y el cálculo sean adecuados. Confirme que no se haya incluido en la estructura medida ninguna capa, revestimiento separable o soporte no previsto. Un valor bajo no demuestra automáticamente que el recubrimiento esté intacto ni que el envase terminado proporcione una protección adecuada.

Elija el equipo según la decisión que debe tomar, no solo por la norma

Al evaluar un medidor de permeabilidad al oxígeno para películas recubiertas, compare el intervalo de OTR previsto con el intervalo validado del instrumento en las condiciones de ensayo previstas. Pregunte cómo se establece el límite inferior de ese intervalo, qué comprobaciones de fondo y fugas están disponibles y cómo se expresa la incertidumbre de medición. La cuestión pertinente es si el sistema puede distinguir con suficiente confianza entre un material aceptable y otro cercano al límite de especificación.

Examine también la compatibilidad práctica entre la celda y la muestra. El área expuesta, la geometría de sellado, la capacidad para distintos espesores de película y el método de sujeción deben adaptarse al material sin dañar el recubrimiento. Los controles de temperatura y humedad deben cubrir las condiciones de la especificación del material y permitir verificarlas. En el trabajo rutinario, el tiempo necesario para estabilizar muestras de baja transmisión y la disponibilidad de servicios de calibración y mantenimiento influyen en la viabilidad continua del método.

Antes de establecer un límite de aceptación, acuerde el método y las condiciones de ensayo con el proveedor del material o el laboratorio receptor. La especificación debe identificar la estructura de la película, el método de muestreo, las unidades, la temperatura, la humedad, las condiciones del gas y la regla de decisión, incluida la forma de tratar los resultados cercanos al límite. De lo contrario, dos mediciones válidas pueden parecer contradictorias simplemente porque se obtuvieron en condiciones diferentes.

En los envases farmacéuticos u otros envases sensibles al oxígeno, la OTR de la película es uno de los elementos de una evaluación más amplia del envase. Los sellos, los daños causados durante el formado, los cierres y las condiciones de almacenamiento pueden afectar a la entrada de oxígeno en el sistema terminado. Cuando la evaluación de riesgos requiera pruebas a nivel de envase, el ensayo de película plana debe complementarse con una evaluación adecuada del envase terminado, en lugar de utilizarse como sustituto.